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室內空氣中TVOC檢驗方法介紹

檢測原理：熱解吸/毛細管氣相色譜法，選擇合適的吸附劑，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到最??；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機物分離，使共存物干擾問(wèn)題得以解決。

本法適用于室內、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣，也適用于評價(jià)小型或大型測試艙室內材料的釋放。測定濃度范圍為0.5m g/m3～100mg/m3之間。

試劑和材料的要求：分析過(guò)程中使用的試劑應為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無(wú)雜峰。為了校正濃度，需用VOCS作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純，在色譜流出曲線(xiàn)中應與待測化合物分離。吸 附 劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。 高純氮：99.999%。

檢測儀器和設備：吸附管：是外徑6.3mm內徑5mm長(cháng)90mm內壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開(kāi)，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。 注射器：10m L液體注射器；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器。采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩定。使用時(shí)用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。色譜柱：非極性（極性指數小于10）石英毛細管柱。熱解吸儀：能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線(xiàn)使用也可以獨立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線(xiàn)，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。

采樣和樣品保存：將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵，調節流量，以保證在適當的時(shí)間內獲得所需的采樣體積（1～10L）。如果總樣品量超過(guò)1mg，采樣體積應相應減少。記錄采樣開(kāi)始和結束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存14天。

分析步驟：樣品的解吸和濃縮，將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái)，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線(xiàn)進(jìn)入毛細管氣相色譜儀。傳輸線(xiàn)的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。分流比樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應根據空氣中的濃度來(lái)選擇。色譜分析條件：可選擇膜厚度為1～5m m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。標準曲線(xiàn)的繪制，用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標，以待測物質(zhì)量的對數為橫坐標，繪制標準曲線(xiàn)。每支樣品吸附管按繪制標準曲線(xiàn)的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。